FUROSEMID

Furosemidum

 

 

 

 

 

 

 

 

C12H11ClN2O5S                                 P.t.l: 330,75

Furosemid là acid 4 - cloro - N - furfuryl - 5 - sulfamoylanthranilic, phải chứa từ 98,5 đến 101,0% C12H11ClN2O5S, tính theo chế phẩm đã được làm khô.

Tính chất

Tinh thể hoặc bột kết tinh trắng, không mùi.

Tan trong aceton, hơi tan trong ethanol 96%, thực tế không tan trong nước và dicloromethan. Tan trong các dung dịch kiềm loãng.

Chảy ở khoảng 210 oC và bị phân huỷ.

Định tính

Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:

Nhóm I: A.

Nhóm II: B, C.

A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của furosemid chuẩn (ĐC).

B. Phổ tử ngoại (Phụ lục 4.1) trong vùng từ 220 đến 350 nm của dung dịch chế phẩm 0,0005% (kl/tt) trong dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (TT) có 3 cực đại hấp thụ ở 228, 270 và 333 nm. Tỷ số độ hấp thụ ở 270 nm so với ở 228 nm từ 0,52 đến 0,57.

C. Hoà tan khoảng 25 mg chế phẩm trong 10 ml ethanol 96% (TT). Hút 5 ml dung dịch này và thêm 10 ml nước. Hút 0,2 ml dung dịch mới thu được, thêm 10 ml dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT) và đun hồi lưu 15 phút, để nguội và thêm 18 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M  (TT) và 1 ml dung dịch natri nitrit 0,5% (TT). Để yên 3 phút, thêm 2 ml dung dịch acid sulfamic 2,5% (TT) và trộn đều. Thêm 1 ml dung dịch N-(1- naphthyl)- ethylendiamin dihydroclorid 0,5% (TT). Màu đỏ tím sẽ xuất hiện.

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Hoà tan 0,10 g chế phẩm trong 10 ml ethanol 96% (TT) bằng cách làm nóng, để nguội đến nhiệt độ phòng. Dung dịch thu được phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong 10 ml dung dịch natri hydroxyd 2% (TT). Dung dịch thu được cũng phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

Clorid

Không được quá 0,02% (Phụ lục 9.4.5).

Lắc 0,5 g chế phẩm với một hỗn hợp gồm 30 ml nước và 0,2 ml acid nitric (TT) trong 5 phút, để yên 15 phút, lọc. Lấy 15 ml dịch lọc để thử.

Sulfat

Không được quá 0,03% (Phụ lục 9.4.14).

Lắc 1,0 g chế phẩm với một hỗn hợp gồm 0,2 ml acid acetic 5 M (TT) và 30 ml nước trong 5 phút, để yên 15 phút, lọc. Lấy 15 ml dịch lọc để thử.

Kim loại nặng

Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).

Lấy 1,0 g chế phẩm thử theo phương pháp 3. Dùng 2,0 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Amin thơm bậc một tự do

Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 25 ml methanol (TT). Thêm vào 1 ml dung dịch này 3 ml dimethylformamid (TT), 12 ml nước và 1 ml dung dịch acid hydrocloric 1 M (TT). Làm nguội, thêm tiếp 1 ml dung dịch natri nitrit 0,5% (TT). Lắc, để yên 5 phút. Thêm 1 ml dung dịch acid sulfamic 2,5% (TT). Để yên 3 phút, thêm 1 ml dung dịch N - (1 - naphthyl) - ethylendiamin dihydroclorid 0,5% (TT) và pha loãng với nước vừa đủ 25 ml. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở bước sóng 530 nm. Mẫu trắng được chuẩn bị bằng cách lấy 1 ml methanol (TT), thêm 3 ml dimethylformamid (TT) rồi tiếp tục làm như trên. Độ hấp thụ không được quá 0,12.

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 0,5% (Phụ lục 9.6).

(1,000 g; 100 - 105 oC; 4 giờ).

Tro sulfat

Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).

Dùng 1,0 g chế phẩm.

Định lượng

Cân 0,250 g chế phẩm, hoà tan trong 20 ml dimethylformamid (TT), thêm 0,2 ml dung dịch xanh bromothymol (TT) và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) tới khi màu của dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu xanh. Song song tiến hành mẫu trắng.

1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) tương đương với 33,075 mg C12H11ClN2O5S.

Bảo quản

Tránh ánh sáng.

 

Loại thuốc

Thuốc lợi tiểu có tác dụng ở nhánh lên cửa quai Henle.

 

Chế phẩm

Thuốc tiêm, viên nén.